微量(liáng)氧(yǎng)分析(xī)儀測(cè)試過(guò)程(chéng)中需(xū)要(yào)注意(yì)哪幾個(gè)方(fāng)麵(miàn)？

更新(xīn)時(shí)間(jiān)：2021-10-27

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　　微(wēi)量氧分析儀是一(yī)種(zhǒng)常用的(dí)分析(xī)儀器，采(cǎi)用*密(mì)封(fēng)的燃(rán)料池(chí)氧(yǎng)傳感器(qì)是(shì)當(dāng)前國際(jì)上(shàng)先(xiān)進的測氧(yǎng)方(fāng)法之一，由(yóu)高活(huó)性的氧電(diàn)極和鉛電極(jí)構成，浸沒在KOH溶液中。微(wēi)量(liáng)氧的(dí)分析方法主(zhǔ)要有比(bǐ)色法，化(huà)學電(diàn)池(chí)法(fǎ)，黃(huáng)磷(lín)發(fā)光(guāng)法，濃差電池法(fǎ)和氣(qì)相色譜法。其中(zhōng)比色(sè)法是(shì)較早(zǎo)采用(yòng)的分(fēn)析(xī)方(fāng)法(fǎ)，它是國家標準(zhǔn)規(guī)定的方(fāng)法，利用(yòng)銅(tóng)氨(ān)溶液進(jìn)行(háng)比色(sè)分析(xī)，由於操作復(fù)雜，準確(què)度(dù)難以(yǐ)保證，並(bìng)且(qiě)不能實現自動在(zài)綫(xiàn)分(fēn)析，現在已(yǐ)很少采用，不過(guò)它(tā)還是(shì)一(yī)種仲裁方法(fǎ)。黃(huáng)磷發光法是利用氧氣(qì)與黃磷(lín)氧(yǎng)化(huà)燃燒(shāo)進(jìn)行分析，具有(yǒu)分析速度快，可(kě)以(yǐ)連(lián)續分(fēn)析的特點，但該(gāi)方法(fǎ)采用(yòng)的(dí)黃磷(lín)是(shì)危險(xiǎn)化(huà)學品(pǐn)，生成的(dí)產物(wù)具(jù)有腐蝕性，並(bìng)且檢測限(xiàn)低(dī)，所以現(xiàn)在(zài)已(yǐ)很(hěn)少采用。

　　微(wēi)量氧分(fēn)析儀的原理(lǐ)主要(yào)有(yǒu)化(huà)學電池法，原(yuán)電池(chí)法，燃(rán)料電池法，赫(hè)茲(zī)電池法和(hé)濃(nóng)差電池法。而在(zài)進行微(wēi)量(liáng)氧分析(xī)時，由(yóu)於(yú)空氣中氧含(hán)量(liáng)高達21%，故(gù)而如(rú)果處(chǔ)理不當(dāng)極(jí)易造(zào)成對樣(yàng)品的汙染和(hé)幹擾，出(chū)現分析結果數據(jù)不正常。以(yǐ)下(xià)是(shì)測(cè)試(shì)過程中需要(yào)注意的各(gè)個方麵。

　　1，泄(xiè)漏

　　微(wēi)量(liáng)氧分(fēn)析儀在初次啟用前(qián)必須嚴格檢(jiǎn)漏。儀器隻有(yǒu)在嚴密(mì)不漏的前(qián)提下(xià),才能(néng)獲(huò)得準(zhǔn)確數據(jù)結(jié)果(guǒ)。任何(hé)連接點，焊點，閥門(mén)等處(chǔ)的(dí)不嚴(yán)密，將會導致(zhì)空(kōng)氣中的(dí)氧反(fǎn)滲進(jìn)入管(guǎn)道及儀器(qì)內部，從而(ér)得出含氧量偏高的(dí)結果(guǒ)。

　　2，汙染

　　在(zài)重新使(shǐ)用儀器時，首(shǒu)先(xiān)須(xū)注(zhù)意(yì)在連(lián)接取(qǔ)樣(yàng)管(guǎn)路時是否(fǒu)漏(lòu)入空氣(qì)。並(bìng)且(qiě)必須(xū)認真將漏入空氣(qì)吹除幹(gān)淨，盡量(liáng)不使(shǐ)大量氧(yǎng)氣通(tōng)過傳(chuán)感器以(yǐ)延長傳感器壽(shòu)命。在(zài)管(guǎn)道係(xì)統(tǒng)淨(jìng)化(huà)過程(chéng)中，為縮短淨化(huà)時間，需(xū)要有(yǒu)一定(dìng)的方(fāng)法(fǎ)，一(yī)般(bān)使用高壓(yā)放(fàng)氣及(jí)小(xiǎo)流量吹(chuī)除(chú)交(jiāo)替進行可迅速(sù)淨(jìng)化管道(dào)。

　　3，氣(qì)路(lù)係統的簡(jiǎn)化及(jí)潔淨

　　微量分析要(yào)求必(bì)須有(yǒu)效(xiào)排(pái)除氣路上的各(gè)種(zhǒng)管件(jiàn)，閥門(mén)，表頭等中的死角(jiǎo)對樣氣(qì)造成(chéng)的汙(wū)染(rǎn)。因此，應盡可能(néng)簡(jiǎn)化(huà)氣路(lù)係(xì)統，選用(yòng)死角小的連接件等。並且，避(bì)免使(shǐ)用水(shuǐ)封(fēng)，油封(fēng)及(jí)臘封等設(shè)備(bèi)，防止(zhǐ)溶解氧(yǎng)逸出造成(chéng)汙染(rǎn)，更需(xū)避免在(zài)樣(yàng)氣引出至儀器進口(kǒu)的管(guǎn)綫上增(zēng)加易造(zào)成(chéng)汙染(rǎn)的(dí)淨化(huà)設備等(děng)。隻有這(zhè)樣(yàng)才(cái)能(néng)保證係統(tǒng)潔淨，所得(dé)數據準(zhǔn)確。

　　4，背景(jǐng)氣的(dí)幹擾

　　如(rú)燃料(liào)電池(chí)式(shì)分(fēn)析(xī)儀，不(bù)同(tóng)的主(zhǔ)背(bèi)景氣（與背景氣(qì)的(dí)摩爾質量(liáng)有關(guān)），會影響(xiǎng)分(fēn)析(xī)結(jié)果。並且少量的氫(qīng)氣(qì)也會(huì)對(duì)分(fēn)析結果產生(shēng)較(jiào)大(dà)的(dí)影響。對於(yú)樣氣中(zhōng)含有微量(liáng)酸(suān)性氣(qì)體的情(qíng)況，隻(zhī)有(yǒu)特殊型式的(dí)赫(hè)茲(zī)電池式氧(yǎng)分(fēn)析儀（由美國△F公司(sī)生(shēng)產）才能排除(chú)於(yú)擾，防止傳(chuán)感器中毒，給出(chū)正確分析數據(jù)。其他(tā)燃(rán)料電池式(shì)氧分(fēn)析(xī)儀均(jūn)不能用於(yú)酸(suān)性氣體(tǐ)分(fēn)析(xī)。

　　5，管道(dào)材質(zhì)的選(xuǎn)擇

　　管道(dào)材(cái)質(zhì)及表麵粗糙(cāo)度(dù)也(yě)將影響(xiǎng)樣氣(qì)中氧含量的(dí)變化。一般不(bù)宜(yí)用塑料(liào)管，橡(xiàng)膠管等作(zuò)為(wéi)連接管(guǎn)路。通(tōng)常選(xuǎn)用銅(tóng)管(guǎn)或不鏽鋼(gāng)管(guǎn)，對超微量分析(指<0．1×10-4％)則必須用(yòng)拋光(guāng)過的不鏽鋼管。

　　6，幹擾雜質(zhì)的影響

　　幹(gān)擾(rǎo)雜質(zhì)主要指除背景氣和待(dài)測組(zǔ)分(fēn)外存在(zài)的少量未知(zhī)雜質(zhì)，如燃料(liào)電(diàn)池式微(wēi)氧儀對酸性，氧(yǎng)化(huà)性氣體(tǐ)敏(mǐn)感(gǎn)，如(rú)果氣(qì)體中含有(yǒu)酸性氣體(tǐ)成(chéng)分(fēn)，如(rú)CO2，H2S，HCl，HCN等(děng)，則(zé)燃(rán)料(liào)池傳(chuán)感器易中(zhōng)毒失效(xiào)。